सिरेमिक-प्रबलित एचईए-आधारित कंपोजिट यांत्रिक गुणों का उत्कृष्ट संयोजन प्रदर्शित करते हैं।

CoCrFeNi उत्कृष्ट लचीलापन लेकिन सीमित ताकत वाला एक अच्छी तरह से अध्ययन किया गया फेस-केंद्रित क्यूबिक (एफसीसी) उच्च-एन्ट्रॉपी मिश्र धातु (HEA) है। इस अध्ययन का ध्यान चाप पिघलने की विधि का उपयोग करके SiC की विभिन्न मात्रा जोड़कर ऐसे HEAs की ताकत और लचीलेपन के संतुलन में सुधार लाने पर है। यह स्थापित किया गया है कि आधार HEA में क्रोमियम की उपस्थिति पिघलने के दौरान SiC के अपघटन का कारण बनती है। इस प्रकार, क्रोमियम के साथ मुक्त कार्बन की परस्पर क्रिया से क्रोमियम कार्बाइड का यथास्थान निर्माण होता है, जबकि मुक्त सिलिकॉन आधार HEA में घोल में रहता है और/या आधार HEA बनाने वाले तत्वों के साथ क्रिया करके सिलिकाइड बनाता है। जैसे-जैसे SiC सामग्री बढ़ती है, माइक्रोस्ट्रक्चर चरण निम्नलिखित क्रम में बदलता है: एफसीसी → एफसीसी + यूटेक्टिक → एफसीसी + क्रोमियम कार्बाइड फ्लेक्स → एफसीसी + क्रोमियम कार्बाइड फ्लेक्स + सिलिसाइड → एफसीसी + क्रोमियम कार्बाइड फ्लेक्स + सिलिसाइड + ग्रेफाइट बॉल्स / ग्रेफाइट फ्लेक्स। परिणामी कंपोजिट पारंपरिक मिश्र धातुओं और उच्च एन्ट्रॉपी मिश्र धातुओं की तुलना में यांत्रिक गुणों की एक बहुत विस्तृत श्रृंखला (60% से अधिक बढ़ाव पर 277 एमपीए से लेकर 6% बढ़ाव पर 2522 एमपीए तक की उपज शक्ति) प्रदर्शित करते हैं। विकसित किए गए कुछ उच्च एन्ट्रापी कंपोजिट यांत्रिक गुणों (उपज शक्ति 1200 एमपीए, बढ़ाव 37%) का एक उत्कृष्ट संयोजन दिखाते हैं और उपज तनाव-बढ़ाव आरेख पर पहले से अप्राप्य क्षेत्रों पर कब्जा कर लेते हैं। उल्लेखनीय बढ़ाव के अलावा, HEA कंपोजिट की कठोरता और उपज शक्ति थोक धातु ग्लास के समान सीमा में है। इसलिए, यह माना जाता है कि उच्च-एन्ट्रॉपी कंपोजिट का विकास उन्नत संरचनात्मक अनुप्रयोगों के लिए यांत्रिक गुणों का उत्कृष्ट संयोजन प्राप्त करने में मदद कर सकता है।
उच्च एन्ट्रॉपी मिश्र धातुओं का विकास धातुकर्म1,2 में एक आशाजनक नई अवधारणा है। उच्च एन्ट्रापी मिश्र (HEA) ने कई मामलों में भौतिक और यांत्रिक गुणों का एक उत्कृष्ट संयोजन दिखाया है, जिसमें उच्च तापीय स्थिरता3,4 सुपरप्लास्टिक बढ़ाव5,6 थकान प्रतिरोध7,8 संक्षारण प्रतिरोध9,10,11, उत्कृष्ट पहनने का प्रतिरोध12,13,14 शामिल है। ,15 और ट्राइबोलॉजिकल गुण15 ,16,17 उच्च तापमान पर भी18,19,20,21,22 और कम तापमान पर यांत्रिक गुण तापमान23,24,25. HEA में यांत्रिक गुणों के उत्कृष्ट संयोजन को आमतौर पर चार मुख्य प्रभावों के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है, अर्थात् उच्च विन्यास एन्ट्रॉपी26, मजबूत जाली विरूपण27, धीमी गति से प्रसार28 और कॉकटेल प्रभाव29। HEA को आमतौर पर FCC, BCC और HCP प्रकार के रूप में वर्गीकृत किया जाता है। एफसीसी एचईए में आम तौर पर सह, सीआर, फ़े, नी और एमएन जैसे संक्रमण तत्व होते हैं और उत्कृष्ट लचीलापन (यहां तक ​​कि कम तापमान 25 पर भी) लेकिन कम ताकत प्रदर्शित करते हैं। बीसीसी एचईए आमतौर पर डब्ल्यू, मो, एनबी, टा, टीआई और वी जैसे उच्च घनत्व वाले तत्वों से बना होता है और इसमें बहुत अधिक ताकत होती है लेकिन कम लचीलापन और कम विशिष्ट ताकत होती है।
यांत्रिक गुणों का सर्वोत्तम संयोजन प्राप्त करने के लिए मशीनिंग, थर्मोमैकेनिकल प्रसंस्करण और तत्वों को जोड़ने के आधार पर एचईए के माइक्रोस्ट्रक्चरल संशोधन की जांच की गई है। CoCrFeMnNi FCC HEA को उच्च दबाव मरोड़ द्वारा गंभीर प्लास्टिक विरूपण के अधीन किया जाता है, जिससे कठोरता (520 HV) और ताकत (1950 MPa) में उल्लेखनीय वृद्धि होती है, लेकिन एक नैनोक्रिस्टलाइन माइक्रोस्ट्रक्चर (~ 50 एनएम) का विकास मिश्र धातु को भंगुर बना देता है31 . यह पाया गया है कि CoCrFeMnNi HEAs में ट्विनिंग डक्टिलिटी (TWIP) और परिवर्तन प्रेरित प्लास्टिसिटी (TRIP) का समावेश अच्छी कार्य कठोरता प्रदान करता है जिसके परिणामस्वरूप उच्च तन्यता लचीलापन होता है, हालांकि वास्तविक तन्यता ताकत मूल्यों की कीमत पर। नीचे (1124 एमपीए) 32. शॉट पीनिंग का उपयोग करके CoCrFeMnNi HEA में एक स्तरित माइक्रोस्ट्रक्चर (एक पतली विकृत परत और एक अविकृत कोर से मिलकर) के गठन के परिणामस्वरूप ताकत में वृद्धि हुई, लेकिन यह सुधार लगभग 700 एमपीए33 तक सीमित था। ताकत और लचीलेपन के सर्वोत्तम संयोजन वाली सामग्रियों की खोज में, गैर-आइसोएटोमिक तत्वों के अतिरिक्त का उपयोग करके मल्टीफ़ेज़ एचईए और यूटेक्टिक एचईए के विकास की भी जांच की गई है34,35,36,37,38,39,40,41। वास्तव में, यह पाया गया है कि यूटेक्टिक उच्च-एन्ट्रॉपी मिश्र धातुओं में कठोर और नरम चरणों के बेहतर वितरण से ताकत और लचीलापन का अपेक्षाकृत बेहतर संयोजन हो सकता है35,38,42,43।
CoCrFeNi प्रणाली एक व्यापक रूप से अध्ययन किया गया एकल-चरण FCC उच्च-एन्ट्रॉपी मिश्र धातु है। यह प्रणाली कम और उच्च दोनों तापमानों पर तेजी से काम करने वाले गुणों44 और उत्कृष्ट लचीलापन45,46 का प्रदर्शन करती है। इसकी अपेक्षाकृत कम ताकत (~300 एमपीए)47,48 में सुधार के लिए विभिन्न प्रयास किए गए हैं जिनमें अनाज शोधन25, विषम सूक्ष्म संरचना49, वर्षा50,51,52 और परिवर्तन-प्रेरित प्लास्टिसिटी (टीआरआईपी)53 शामिल हैं। गंभीर परिस्थितियों में कोल्ड ड्रॉइंग द्वारा कास्ट फेस-केंद्रित क्यूबिक HEA CoCrFeNi के अनाज शोधन से ताकत लगभग 300 MPa47.48 से 1.2 GPa25 तक बढ़ जाती है, लेकिन लचीलेपन का नुकसान 60% से अधिक से 12.6% तक कम हो जाता है। CoCrFeNi के HEA में Al के जुड़ने से एक विषम माइक्रोस्ट्रक्चर का निर्माण हुआ, जिससे इसकी उपज शक्ति 786 MPa तक बढ़ गई और इसकी सापेक्ष वृद्धि लगभग 22%49 हो गई। अवक्षेप बनाने के लिए CoCrFeNi HEA को Ti और Al के साथ जोड़ा गया, जिससे वर्षा मजबूत हुई, इसकी उपज शक्ति 645 MPa तक बढ़ गई और बढ़ाव 39%51 हो गया। TRIP तंत्र (फेस-केंद्रित क्यूबिक → हेक्साहेड्रल मार्टेंसिटिक ट्रांसफॉर्मेशन) और ट्विनिंग ने CoCrFeNi HEA की तन्य शक्ति को 841 एमपीए और ब्रेक पर बढ़ाव को 76%53 तक बढ़ा दिया।
उच्च एन्ट्रापी कंपोजिट विकसित करने के लिए HEA फेस केंद्रित क्यूबिक मैट्रिक्स में सिरेमिक सुदृढीकरण जोड़ने का भी प्रयास किया गया है जो ताकत और लचीलापन का बेहतर संयोजन प्रदर्शित कर सकता है। उच्च एन्ट्रापी वाले कंपोजिट को वैक्यूम आर्क मेल्टिंग44, मैकेनिकल अलॉयिंग45,46,47,48,52,53, स्पार्क प्लाज्मा सिंटरिंग46,51,52, वैक्यूम हॉट प्रेसिंग45, हॉट आइसोस्टैटिक प्रेसिंग47,48 और एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग प्रोसेस43 के विकास द्वारा संसाधित किया गया है। 50. कार्बाइड, ऑक्साइड और नाइट्राइड जैसे WC44, 45, 46, Al2O347, SiC48, TiC43, 49, TiN50 और Y2O351 का उपयोग HEA कंपोजिट के विकास में सिरेमिक सुदृढीकरण के रूप में किया गया है। एक मजबूत और टिकाऊ HEA कंपोजिट को डिजाइन और विकसित करते समय सही HEA मैट्रिक्स और सिरेमिक का चयन करना विशेष रूप से महत्वपूर्ण है। इस कार्य में, CoCrFeNi को मैट्रिक्स सामग्री के रूप में चुना गया था। CoCrFeNi HEA में SiC की विभिन्न मात्राएँ जोड़ी गईं और माइक्रोस्ट्रक्चर, चरण संरचना और यांत्रिक गुणों पर उनके प्रभाव का अध्ययन किया गया।
प्राथमिक कणों के रूप में उच्च शुद्धता वाली धातुएँ Co, Cr, Fe, और Ni (99.95 wt%) और SiC पाउडर (शुद्धता 99%, आकार -400 जाल) का उपयोग HEA कंपोजिट के निर्माण के लिए कच्चे माल के रूप में किया गया था। CoCrFeNi HEA की समस्थानिक संरचना को पहले एक अर्धगोलाकार जल-ठंडा तांबे के सांचे में रखा गया था, और फिर कक्ष को 3·10-5 mbar तक खाली कर दिया गया था। गैर-उपभोज्य टंगस्टन इलेक्ट्रोड के साथ आर्क पिघलने के लिए आवश्यक वैक्यूम प्राप्त करने के लिए उच्च शुद्धता वाली आर्गन गैस पेश की जाती है। अच्छी एकरूपता सुनिश्चित करने के लिए परिणामी सिल्लियों को उलटा किया जाता है और पांच बार पिघलाया जाता है। परिणामी समपरमाण्विक CoCrFeNi बटनों में एक निश्चित मात्रा में SiC जोड़कर विभिन्न रचनाओं के उच्च-एन्ट्रॉपी कंपोजिट तैयार किए गए थे, जिन्हें प्रत्येक मामले में पांच गुना उलटा और रीमेल्टिंग द्वारा फिर से समरूप बनाया गया था। परिणामी समग्र से ढाला गया बटन आगे के परीक्षण और लक्षण वर्णन के लिए ईडीएम का उपयोग करके काटा गया था। माइक्रोस्ट्रक्चरल अध्ययन के लिए नमूने मानक मेटलोग्राफिक तरीकों के अनुसार तैयार किए गए थे। सबसे पहले, मात्रात्मक चरण विश्लेषण के लिए लेईका इमेज एनालिसिस (एलएएस चरण विशेषज्ञ) सॉफ्टवेयर के साथ एक प्रकाश माइक्रोस्कोप (लीका माइक्रोस्कोप डीएम6एम) का उपयोग करके नमूनों की जांच की गई। लगभग 27,000 µm2 के कुल क्षेत्रफल के साथ विभिन्न क्षेत्रों में ली गई तीन छवियों को चरण विश्लेषण के लिए चुना गया था। रासायनिक संरचना विश्लेषण और तत्व वितरण विश्लेषण सहित आगे विस्तृत माइक्रोस्ट्रक्चरल अध्ययन, एक ऊर्जा फैलाव स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) विश्लेषण प्रणाली से सुसज्जित स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (JEOL JSM-6490LA) पर किए गए थे। HEA समग्र की क्रिस्टल संरचना का लक्षण वर्णन एक्स-रे विवर्तन प्रणाली (ब्रूकर डी 2 चरण शिफ्टर) का उपयोग करके 0.04 डिग्री के चरण आकार के साथ CuKα स्रोत का उपयोग करके किया गया था। HEA कंपोजिट के यांत्रिक गुणों पर माइक्रोस्ट्रक्चरल परिवर्तनों के प्रभाव का अध्ययन विकर्स माइक्रोहार्डनेस परीक्षणों और संपीड़न परीक्षणों का उपयोग करके किया गया था। कठोरता परीक्षण के लिए, प्रति नमूना कम से कम 10 इंडेंटेशन का उपयोग करके 15 एस के लिए 500 एन का भार लागू किया जाता है। कमरे के तापमान पर HEA कंपोजिट का संपीड़न परीक्षण आयताकार नमूनों (7 मिमी × 3 मिमी × 3 मिमी) पर शिमदज़ु 50KN सार्वभौमिक परीक्षण मशीन (UTM) पर 0.001/s की प्रारंभिक तनाव दर पर किया गया था।
उच्च एन्ट्रापी कंपोजिट, जिन्हें इसके बाद एस-1 से एस-6 के नमूने के रूप में संदर्भित किया गया है, एक CoCrFeNi मैट्रिक्स में 3%, 6%, 9%, 12%, 15% और 17% SiC (सभी वजन के अनुसार%) जोड़कर तैयार किए गए थे। . क्रमश। वह संदर्भ नमूना जिसमें कोई SiC नहीं जोड़ा गया था, उसे इसके बाद नमूना S-0 कहा जाएगा। विकसित HEA कंपोजिट के ऑप्टिकल माइक्रोग्राफ चित्र में दिखाए गए हैं। 1, जहां, विभिन्न एडिटिव्स को शामिल करने के कारण, CoCrFeNi HEA के एकल-चरण माइक्रोस्ट्रक्चर को विभिन्न आकारिकी, आकार और वितरण के साथ कई चरणों वाले माइक्रोस्ट्रक्चर में बदल दिया गया था। रचना में SiC की मात्रा. प्रत्येक चरण की मात्रा एलएएस चरण विशेषज्ञ सॉफ्टवेयर का उपयोग करके छवि विश्लेषण से निर्धारित की गई थी। चित्र 1 (ऊपरी दाएं) का इनसेट इस विश्लेषण के लिए एक उदाहरण क्षेत्र दिखाता है, साथ ही प्रत्येक चरण घटक के लिए क्षेत्र अंश भी दिखाता है।
विकसित उच्च-एन्ट्रॉपी कंपोजिट के ऑप्टिकल माइक्रोग्राफ: (ए) सी-1, (बी) सी-2, (सी) सी-3, (डी) सी-4, (ई) सी-5 और (एफ) सी- 6. इनसेट एलएएस चरण विशेषज्ञ सॉफ़्टवेयर का उपयोग करके कंट्रास्ट-आधारित छवि चरण विश्लेषण परिणामों का एक उदाहरण दिखाता है।
जैसा कि चित्र में दिखाया गया है। 1ए, सी-1 कंपोजिट के मैट्रिक्स वॉल्यूम के बीच गठित एक यूटेक्टिक माइक्रोस्ट्रक्चर, जहां मैट्रिक्स और यूटेक्टिक चरणों की मात्रा क्रमशः 87.9 ± 0.47% और 12.1% ± 0.51% अनुमानित है। चित्र 1 बी में दिखाए गए कंपोजिट (सी-2) में, जमने के दौरान यूटेक्टिक प्रतिक्रिया के कोई संकेत नहीं हैं, और सी-1 कंपोजिट से पूरी तरह से अलग एक सूक्ष्म संरचना देखी गई है। सी-2 कंपोजिट की सूक्ष्म संरचना अपेक्षाकृत महीन है और इसमें मैट्रिक्स चरण (एफसीसी) में समान रूप से वितरित पतली प्लेटें (कार्बाइड) होती हैं। मैट्रिक्स और कार्बाइड का आयतन अंश क्रमशः 72 ± 1.69% और 28 ± 1.69% अनुमानित है। मैट्रिक्स और कार्बाइड के अलावा, सी-3 कंपोजिट में एक नया चरण (सिलिसाइड) पाया गया, जैसा कि चित्र 1 सी में दिखाया गया है, जहां ऐसे सिलिसाइड, कार्बाइड और मैट्रिक्स चरणों के वॉल्यूम अंश लगभग 26.5% ± अनुमानित हैं। क्रमशः 0.41%, 25.9 ± 0.53, और 47.6 ± 0.34। सी-4 कम्पोजिट की सूक्ष्म संरचना में एक और नया चरण (ग्रेफाइट) भी देखा गया; कुल चार चरणों की पहचान की गई। ग्रेफाइट चरण में ऑप्टिकल छवियों में गहरे कंट्रास्ट के साथ एक अलग गोलाकार आकार होता है और यह केवल छोटी मात्रा में मौजूद होता है (अनुमानित मात्रा अंश केवल 0.6 ± 0.30%) होता है। कंपोजिट सी-5 और सी-6 में, केवल तीन चरणों की पहचान की गई थी, और इन कंपोजिट में गहरे विपरीत ग्रेफाइट चरण गुच्छे के रूप में दिखाई देते हैं। कंपोजिट एस-5 में ग्रेफाइट के गुच्छे की तुलना में, कंपोजिट एस-6 में ग्रेफाइट के गुच्छे चौड़े, छोटे और अधिक नियमित हैं। सी-5 कंपोजिट में ग्रेफाइट सामग्री में 14.9 ± 0.85% से लेकर सी-6 कंपोजिट में लगभग 17.4 ± 0.55% की वृद्धि देखी गई।
HEA समग्र में प्रत्येक चरण की विस्तृत सूक्ष्म संरचना और रासायनिक संरचना की आगे की जांच करने के लिए, SEM का उपयोग करके नमूनों की जांच की गई, और EMF बिंदु विश्लेषण और रासायनिक मानचित्रण भी किया गया। समग्र सी-1 के परिणाम चित्र में दिखाए गए हैं। 2, जहां मुख्य मैट्रिक्स चरण के क्षेत्रों को अलग करने वाले यूटेक्टिक मिश्रण की उपस्थिति स्पष्ट रूप से देखी जाती है। मिश्रित C-1 का रासायनिक मानचित्र चित्र 2c में दिखाया गया है, जहाँ यह देखा जा सकता है कि Co, Fe, Ni और Si मैट्रिक्स चरण में समान रूप से वितरित हैं। हालाँकि, आधार HEA के अन्य तत्वों की तुलना में मैट्रिक्स चरण में Cr की थोड़ी मात्रा पाई गई, जिससे पता चलता है कि Cr मैट्रिक्स से बाहर फैल गया है। एसईएम छवि में सफेद यूटेक्टिक चरण की संरचना क्रोमियम और कार्बन से समृद्ध है, जो दर्शाता है कि यह क्रोमियम कार्बाइड है। माइक्रोस्ट्रक्चर में असतत SiC कणों की अनुपस्थिति, मैट्रिक्स में क्रोमियम की देखी गई कम सामग्री और क्रोमियम-समृद्ध चरणों वाले यूटेक्टिक मिश्रण की उपस्थिति के साथ मिलकर, पिघलने के दौरान SiC के पूर्ण अपघटन को इंगित करता है। SiC के अपघटन के परिणामस्वरूप, सिलिकॉन मैट्रिक्स चरण में घुल जाता है, और मुक्त कार्बन क्रोमियम के साथ संपर्क करके क्रोमियम कार्बाइड बनाता है। जैसा कि देखा जा सकता है, केवल कार्बन को ईएमएफ विधि द्वारा गुणात्मक रूप से निर्धारित किया गया था, और चरण गठन की पुष्टि एक्स-रे विवर्तन पैटर्न में विशेषता कार्बाइड चोटियों की पहचान से की गई थी।
(ए) नमूना एस-1 की एसईएम छवि, (बी) बढ़ी हुई छवि, (सी) तत्व मानचित्र, (डी) संकेतित स्थानों पर ईएमएफ परिणाम।
समग्र सी-2 का विश्लेषण अंजीर में दिखाया गया है। 3. ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी में उपस्थिति के समान, एसईएम परीक्षा में केवल दो चरणों से बनी एक अच्छी संरचना का पता चला, जिसमें एक पतली लैमेलर चरण की उपस्थिति पूरी संरचना में समान रूप से वितरित थी। मैट्रिक्स चरण, और कोई यूटेक्टिक चरण नहीं है। लैमेलर चरण के तत्व वितरण और ईएमएफ बिंदु विश्लेषण से इस चरण में सीआर (पीला) और सी (हरा) की अपेक्षाकृत उच्च सामग्री का पता चला, जो पिघलने के दौरान सीआईसी के अपघटन और क्रोमियम प्रभाव के साथ जारी कार्बन की बातचीत को इंगित करता है। . वीईए मैट्रिक्स एक लैमेलर कार्बाइड चरण बनाता है। तत्वों के वितरण और मैट्रिक्स चरण के बिंदु विश्लेषण से पता चला कि अधिकांश कोबाल्ट, लोहा, निकल और सिलिकॉन मैट्रिक्स चरण में मौजूद हैं।
(ए) नमूना एस-2 की एसईएम छवि, (बी) बढ़ी हुई छवि, (सी) तत्व मानचित्र, (डी) संकेतित स्थानों पर ईएमएफ परिणाम।
सी-3 कंपोजिट के एसईएम अध्ययन से कार्बाइड और मैट्रिक्स चरणों के अलावा नए चरणों की उपस्थिति का पता चला। मौलिक मानचित्र (चित्र 4सी) और ईएमएफ बिंदु विश्लेषण (चित्र 4डी) से पता चलता है कि नया चरण निकल, कोबाल्ट और सिलिकॉन से समृद्ध है।
(ए) नमूना एस-3 की एसईएम छवि, (बी) बढ़ी हुई छवि, (सी) तत्व मानचित्र, (डी) संकेतित स्थानों पर ईएमएफ परिणाम।
C-4 कंपोजिट के SEM और EMF विश्लेषण के परिणाम चित्र में दिखाए गए हैं। 5. मिश्रित सी-3 में देखे गए तीन चरणों के अलावा, ग्रेफाइट नोड्यूल की उपस्थिति भी पाई गई। सिलिकॉन-समृद्ध चरण का आयतन अंश भी सी-3 मिश्रित की तुलना में अधिक है।
(ए) नमूना एस-4 की एसईएम छवि, (बी) बढ़ी हुई छवि, (सी) तत्व मानचित्र, (डी) संकेतित स्थानों पर ईएमएफ परिणाम।
कंपोजिट एस-5 और एस-6 के एसईएम और ईएमएफ स्पेक्ट्रा के परिणाम क्रमशः चित्र 1 और 2. 6 और 7 में दिखाए गए हैं। कम संख्या में गोले के अलावा, ग्रेफाइट के टुकड़ों की उपस्थिति भी देखी गई। सी-6 कंपोजिट में ग्रेफाइट के टुकड़ों की संख्या और सिलिकॉन युक्त चरण का आयतन अंश दोनों सी-5 कंपोजिट की तुलना में अधिक हैं।
(ए) नमूना सी-5 की एसईएम छवि, (बी) विस्तृत दृश्य, (सी) मौलिक मानचित्र, (डी) संकेतित स्थानों पर ईएमएफ परिणाम।
(ए) नमूना एस-6 की एसईएम छवि, (बी) बढ़ी हुई छवि, (सी) तत्व मानचित्र, (डी) संकेतित स्थानों पर ईएमएफ परिणाम।
HEA कंपोजिट का क्रिस्टल संरचना लक्षण वर्णन भी XRD माप का उपयोग करके किया गया था। परिणाम चित्र 8 में दिखाया गया है। आधार WEA (S-0) के विवर्तन पैटर्न में, केवल fcc चरण के अनुरूप चोटियाँ दिखाई देती हैं। कंपोजिट C-1, C-2 और C-3 के एक्स-रे विवर्तन पैटर्न से क्रोमियम कार्बाइड (Cr7C3) के अनुरूप अतिरिक्त चोटियों की उपस्थिति का पता चला, और नमूने C-3 और C-4 के लिए उनकी तीव्रता कम थी, जो इंगित करता है वह भी इन नमूनों के डेटा ईएमएफ के साथ। नमूने S-3 और S-4 के लिए Co/Ni सिलिसाइड से संबंधित चोटियाँ देखी गईं, जो फिर से चित्र 2 और 3 में दिखाए गए EDS मैपिंग परिणामों के अनुरूप हैं। जैसा कि चित्र 3 और चित्र 4 में दिखाया गया है। 5 और S-6 चोटियाँ देखी गईं। ग्रेफाइट के अनुरूप।
विकसित कंपोजिट की माइक्रोस्ट्रक्चरल और क्रिस्टलोग्राफिक दोनों विशेषताओं ने अतिरिक्त SiC के अपघटन का संकेत दिया। यह VEA मैट्रिक्स में क्रोमियम की उपस्थिति के कारण है। क्रोमियम में कार्बन 54.55 के लिए बहुत मजबूत संबंध है और कार्बाइड बनाने के लिए मुक्त कार्बन के साथ प्रतिक्रिया करता है, जैसा कि मैट्रिक्स की क्रोमियम सामग्री में देखी गई कमी से संकेत मिलता है। SiC56 के पृथक्करण के कारण Si fcc चरण में चला जाता है। इस प्रकार, आधार HEA में SiC की वृद्धि से कार्बाइड चरण की मात्रा और माइक्रोस्ट्रक्चर में मुक्त Si की मात्रा में वृद्धि हुई। यह पाया गया है कि यह अतिरिक्त Si कम सांद्रता (कंपोजिट S-1 और S-2 में) पर मैट्रिक्स में जमा होता है, जबकि उच्च सांद्रता (कंपोजिट S-3 से S-6) में इसके परिणामस्वरूप अतिरिक्त कोबाल्ट जमा होता है/। निकल सिलिसाइड. प्रत्यक्ष संश्लेषण उच्च तापमान कैलोरीमेट्री द्वारा प्राप्त सह और नी सिलिसाइड के गठन की मानक एन्थैल्पी क्रमशः Co2Si, CoSi और CoSi2 के लिए -37.9 ± 2.0, -49.3 ± 1.3, -34.9 ± 1.1 kJ mol -1 है, जबकि ये मान हैं – 50.6 ± 1.7 और – 45.1 Ni2Si और Ni5Si2 के लिए क्रमशः ± 1.4 kJ mol-157। ये मान SiC के गठन की गर्मी से कम हैं, जो दर्शाता है कि Co/Ni सिलिकाइड्स के निर्माण के लिए SiC का पृथक्करण ऊर्जावान रूप से अनुकूल है। एस-5 और एस-6 दोनों कंपोजिट में, अतिरिक्त मुक्त सिलिकॉन मौजूद था, जो सिलिसाइड के निर्माण से परे अवशोषित हो गया था। यह मुफ़्त सिलिकॉन पारंपरिक स्टील्स58 में देखे गए ग्राफ़िटाइजेशन में योगदान देता पाया गया है।
HEA पर आधारित विकसित सिरेमिक-प्रबलित कंपोजिट के यांत्रिक गुणों की जांच संपीड़न परीक्षणों और कठोरता परीक्षणों द्वारा की जाती है। विकसित कंपोजिट के तनाव-खिंचाव वक्र चित्र में दिखाए गए हैं। 9ए, और चित्र 9बी में विकसित कंपोजिट की विशिष्ट उपज शक्ति, उपज शक्ति, कठोरता और बढ़ाव के बीच एक स्कैटरप्लॉट दिखाया गया है।
(ए) संपीड़न तनाव वक्र और (बी) विशिष्ट उपज तनाव, उपज शक्ति, कठोरता और बढ़ाव दिखाने वाले स्कैटरप्लॉट। ध्यान दें कि केवल S-0 से S-4 नमूने दिखाए गए हैं, क्योंकि नमूने S-5 और S-6 में महत्वपूर्ण कास्टिंग दोष हैं।
जैसा कि चित्र में देखा गया है। 9, बेस वीईएस (सी-0) के लिए उपज शक्ति 136 एमपीए से बढ़कर सी-4 कंपोजिट के लिए 2522 एमपीए हो गई। बुनियादी WPP की तुलना में, S-2 कंपोजिट ने लगभग 37% की विफलता के लिए बहुत अच्छा बढ़ाव दिखाया, और काफी अधिक उपज शक्ति मान (1200 MPa) भी दिखाया। इस मिश्रित की ताकत और लचीलेपन का उत्कृष्ट संयोजन समग्र माइक्रोस्ट्रक्चर में सुधार के कारण है, जिसमें पूरे माइक्रोस्ट्रक्चर में महीन कार्बाइड लैमेला का समान वितरण शामिल है, जिससे अव्यवस्था की गति को रोकने की उम्मीद है। सी-3 और सी-4 कंपोजिट की उपज क्षमता क्रमशः 1925 एमपीए और 2522 एमपीए है। इन उच्च उपज शक्तियों को सीमेंटेड कार्बाइड और सिलिसाइड चरणों के उच्च मात्रा अंश द्वारा समझाया जा सकता है। हालाँकि, इन चरणों की उपस्थिति के परिणामस्वरूप केवल 7% के अंतराल पर वृद्धि हुई। बेस कंपोजिट CoCrFeNi HEA (S-0) और S-1 के तनाव-तनाव वक्र उत्तल हैं, जो ट्विनिंग प्रभाव या TRIP59,60 के सक्रियण का संकेत देते हैं। नमूना एस-1 की तुलना में, नमूना एस-2 के तनाव-खिंचाव वक्र में लगभग 10.20% के तनाव पर अवतल आकार होता है, जिसका अर्थ है कि सामान्य अव्यवस्था पर्ची इस विकृत अवस्था में नमूने का मुख्य विरूपण मोड है60,61 . हालाँकि, इस नमूने में सख्त होने की दर एक बड़ी तनाव सीमा पर उच्च रहती है, और उच्च तनाव पर उत्तलता में संक्रमण भी दिखाई देता है (हालांकि इस बात से इंकार नहीं किया जा सकता है कि यह चिकनाई संपीड़ित भार की विफलता के कारण है)। ). माइक्रोस्ट्रक्चर में कार्बाइड और सिलिसाइड के उच्च मात्रा अंशों की उपस्थिति के कारण कंपोजिट सी-3 और सी-4 में केवल सीमित प्लास्टिसिटी होती है। कंपोजिट सी-5 और सी-6 के नमूनों का संपीड़न परीक्षण कंपोजिट के इन नमूनों में महत्वपूर्ण कास्टिंग दोषों के कारण नहीं किया गया (चित्र 10 देखें)।
कंपोजिट सी-5 और सी-6 के नमूनों में कास्टिंग दोषों (लाल तीरों द्वारा इंगित) के स्टीरियोमाइक्रोग्राफ।
वीईए कंपोजिट की कठोरता को मापने के परिणाम अंजीर में दिखाए गए हैं। 9बी. बेस WEA की कठोरता 130±5 HV है, और नमूने S-1, S-2, S-3 और S-4 की कठोरता मान 250±10 HV, 275±10 HV, 570±20 HV और हैं। 755±20 एच.वी. कठोरता में वृद्धि संपीड़न परीक्षणों से प्राप्त उपज शक्ति में परिवर्तन के साथ अच्छी तरह से मेल खाती थी और समग्र में ठोस पदार्थों की मात्रा में वृद्धि के साथ जुड़ी हुई थी। प्रत्येक नमूने की लक्ष्य संरचना के आधार पर गणना की गई विशिष्ट उपज शक्ति को अंजीर में भी दिखाया गया है। 9बी. सामान्य तौर पर, समग्र सी-2 के लिए उपज शक्ति (1200 एमपीए), कठोरता (275 ± 10 एचवी), और विफलता के सापेक्ष बढ़ाव (~ 37%) का सबसे अच्छा संयोजन देखा जाता है।
विभिन्न वर्गों की सामग्रियों के साथ विकसित मिश्रित की उपज शक्ति और सापेक्ष बढ़ाव की तुलना चित्र 11ए में दिखाई गई है। इस अध्ययन में CoCrFeNi पर आधारित कंपोजिट ने किसी भी तनाव स्तर62 पर उच्च बढ़ाव दिखाया। यह भी देखा जा सकता है कि इस अध्ययन में विकसित एचईए कंपोजिट के गुण उपज ताकत बनाम बढ़ाव की साजिश के पहले से खाली क्षेत्र में हैं। इसके अलावा, विकसित कंपोजिट में ताकत (277 एमपीए, 1200 एमपीए, 1925 एमपीए और 2522 एमपीए) और बढ़ाव (>60%, 37%, 7.3% और 6.19%) के संयोजन की एक विस्तृत श्रृंखला है। उन्नत इंजीनियरिंग अनुप्रयोगों63,64 के लिए सामग्री के चयन में उपज ताकत भी एक महत्वपूर्ण कारक है। इस संबंध में, वर्तमान आविष्कार के एचईए कंपोजिट उपज शक्ति और बढ़ाव का उत्कृष्ट संयोजन प्रदर्शित करते हैं। ऐसा इसलिए है क्योंकि कम घनत्व वाले SiC को जोड़ने से उच्च विशिष्ट उपज शक्ति वाले कंपोजिट बनते हैं। HEA कंपोजिट की विशिष्ट उपज शक्ति और बढ़ाव HEA FCC और दुर्दम्य HEA के समान सीमा में हैं, जैसा कि चित्र 11 बी में दिखाया गया है। विकसित कंपोजिट की कठोरता और उपज शक्ति बड़े धातु के ग्लास65 (छवि 11 सी) के समान ही है। विशाल धात्विक ग्लास (बीएमएस) की विशेषता उच्च कठोरता और उपज शक्ति है, लेकिन उनकी बढ़ाव सीमित है66,67। हालाँकि, इस अध्ययन में विकसित कुछ HEA कंपोजिट की कठोरता और उपज शक्ति में भी महत्वपूर्ण वृद्धि देखी गई। इस प्रकार, यह निष्कर्ष निकाला गया कि वीईए द्वारा विकसित कंपोजिट में विभिन्न संरचनात्मक अनुप्रयोगों के लिए यांत्रिक गुणों का एक अद्वितीय और मांग वाला संयोजन है। यांत्रिक गुणों के इस अनूठे संयोजन को एफसीसी एचईए मैट्रिक्स में सीटू में गठित हार्ड कार्बाइड के समान फैलाव द्वारा समझाया जा सकता है। हालाँकि, ताकत के बेहतर संयोजन को प्राप्त करने के लक्ष्य के हिस्से के रूप में, सिरेमिक चरणों को जोड़ने के परिणामस्वरूप होने वाले माइक्रोस्ट्रक्चरल परिवर्तनों का सावधानीपूर्वक अध्ययन और नियंत्रण किया जाना चाहिए ताकि कास्टिंग दोषों से बचा जा सके, जैसे कि एस -5 और एस -6 कंपोजिट में पाए जाने वाले दोष, और लचीलापन. लिंग।
इस अध्ययन के परिणामों की तुलना विभिन्न संरचनात्मक सामग्रियों और एचईए के साथ की गई: (ए) बढ़ाव बनाम उपज ताकत62, (बी) विशिष्ट उपज तनाव बनाम लचीलापन63 और (सी) उपज ताकत बनाम कठोरता65।
SiC को जोड़ने के साथ HEA CoCrFeNi प्रणाली पर आधारित HEA-सिरेमिक कंपोजिट की एक श्रृंखला की सूक्ष्म संरचना और यांत्रिक गुणों का अध्ययन किया गया है और निम्नलिखित निष्कर्ष निकाले गए हैं:
आर्क पिघलने की विधि का उपयोग करके CoCrFeNi HEA में SiC जोड़कर उच्च एन्ट्रापी मिश्र धातु कंपोजिट को सफलतापूर्वक विकसित किया जा सकता है।
चाप पिघलने के दौरान SiC विघटित हो जाता है, जिससे कार्बाइड, सिलिसाइड और ग्रेफाइट चरणों का निर्माण होता है, जिनकी उपस्थिति और मात्रा का अंश आधार HEA में जोड़े गए SiC की मात्रा पर निर्भर करता है।
एचईए कंपोजिट कई उत्कृष्ट यांत्रिक गुणों का प्रदर्शन करते हैं, ऐसे गुणों के साथ जो उपज शक्ति बनाम बढ़ाव प्लॉट पर पहले से खाली क्षेत्रों में आते हैं। 6 wt% SiC का उपयोग करके बनाए गए HEA कंपोजिट की उपज शक्ति 37% लचीलापन बनाए रखते हुए आधार HEA की तुलना में आठ गुना अधिक थी।
HEA कंपोजिट की कठोरता और उपज शक्ति बल्क मेटैलिक ग्लास (BMG) की सीमा में है।
निष्कर्ष बताते हैं कि उच्च-एन्ट्रॉपी मिश्र धातु कंपोजिट उन्नत संरचनात्मक अनुप्रयोगों के लिए धातु-यांत्रिक गुणों का उत्कृष्ट संयोजन प्राप्त करने के लिए एक आशाजनक दृष्टिकोण का प्रतिनिधित्व करते हैं।