CoCrFeNi on hyvin tutkittu kasvokeskeinen kuutio (fcc) korkean entropian metalliseos (HEA), jolla on erinomainen sitkeys mutta rajoitettu lujuus. Tämän tutkimuksen painopiste on tällaisten HEA:iden lujuuden ja sitkeyden tasapainon parantamisessa lisäämällä eri määriä piikarbidia kaarisulatusmenetelmällä. On osoitettu, että kromin läsnäolo perus-HEA:ssa aiheuttaa piikarbidin hajoamista sulatuksen aikana. Siten vapaan hiilen vuorovaikutus kromin kanssa johtaa kromikarbidien muodostumiseen in situ, kun taas vapaa pii pysyy liuoksessa emäs-HEA:ssa ja/tai on vuorovaikutuksessa perus-HEA:n muodostavien alkuaineiden kanssa muodostaen silidejä. Piikarbidipitoisuuden kasvaessa mikrorakenteen faasi muuttuu seuraavassa järjestyksessä: fcc → fcc + eutektinen → fcc + kromikarbidihiutaleet → fcc + kromikarbidihiutaleet + silisidi → fcc + kromikarbidihiutaleet + silisidi + grafiittipallot / grafiittihiutaleet. Tuloksena olevilla komposiiteilla on erittäin laaja valikoima mekaanisia ominaisuuksia (myötolujuus vaihtelee 277 MPa:sta yli 60 %:n venymillä 2522 MPa:iin 6 %:n venymillä) verrattuna tavanomaisiin metalliseoksiin ja korkean entropian metalliseoksiin. Jotkut kehitetyistä korkean entropiaan komposiiteista osoittavat erinomaisen mekaanisten ominaisuuksien yhdistelmän (myötolujuus 1200 MPa, venymä 37 %) ja miehittää myötöraja-venymäkaaviossa alueita, joita ei aiemmin ollut saavutettu. Huomattavan venymän lisäksi HEA-komposiittien kovuus ja myötöraja ovat samalla alueella kuin bulkkimetallilasit. Siksi uskotaan, että korkean entropian komposiittien kehittäminen voi auttaa saavuttamaan erinomaisen mekaanisten ominaisuuksien yhdistelmän edistyneitä rakennesovelluksia varten.
Korkean entropian metalliseosten kehittäminen on lupaava uusi konsepti metallurgiassa1,2. Korkean entropian metalliseokset (HEA) ovat useissa tapauksissa osoittaneet erinomaisen yhdistelmän fysikaalisia ja mekaanisia ominaisuuksia, mukaan lukien korkea lämpöstabiilisuus3,4 superplastinen venymä5,6 väsymiskestävyys7,8 korroosionkestävyys9,10,11, erinomainen kulutuskestävyys12,13,14 ,15 ja tribologiset ominaisuudet15 ,16,17 jopa korkeissa lämpötiloissa18,19,20,21,22 ja mekaaniset ominaisuudet matalissa lämpötilat 23,24,25. HEA:n mekaanisten ominaisuuksien erinomainen yhdistelmä johtuu yleensä neljästä päävaikutuksesta, nimittäin korkeasta konfiguraatioentropiasta26, voimakkaasta hilavääristymästä27, hitaasta diffuusiosta28 ja cocktail-ilmiöstä29. HEA:t luokitellaan yleensä FCC-, BCC- ja HCP-tyyppeihin. FCC HEA sisältää tyypillisesti siirtymäelementtejä, kuten Co, Cr, Fe, Ni ja Mn, ja sillä on erinomainen sitkeys (jopa alhaisessa lämpötilassa25), mutta alhainen lujuus. BCC HEA koostuu yleensä suuritiheyksisistä elementeistä, kuten W, Mo, Nb, Ta, Ti ja V, ja sillä on erittäin korkea lujuus, mutta alhainen sitkeys ja alhainen ominaislujuus30.
HEA:n mikrorakenteen modifiointia, joka perustuu koneistukseen, termomekaaniseen käsittelyyn ja elementtien lisäämiseen, on tutkittu parhaan mekaanisten ominaisuuksien yhdistelmän saamiseksi. CoCrFeMnNi FCC HEA altistuu voimakkaalle plastiselle muodonmuutokselle korkeapaineisen vääntövoiman vaikutuksesta, mikä johtaa merkittävästi kovuuden (520 HV) ja lujuuden (1950 MPa) kasvuun, mutta nanokiteisen mikrorakenteen (~50 nm) kehittyminen tekee seoksesta hauraan31 . On havaittu, että twinning-muovivuuden (TWIP) ja transformaation aiheuttaman plastisuuden (TRIP) sisällyttäminen CoCrFeMnNi HEA:iin antaa hyvän työkarkaistuvuuden, mikä johtaa korkeaan vetolujuuskykyyn, vaikkakin todellisten vetolujuusarvojen kustannuksella. Alle (1124 MPa) 32. Kerroksellisen mikrorakenteen (joka koostuu ohuesta deformoituneesta kerroksesta ja epämuodostuneesta ytimestä) muodostuminen CoCrFeMnNi HEA:ssa käyttämällä haulipuikkoa johti lujuuden kasvuun, mutta tämä parannus rajoittui noin 700 MPa:aan33. Kun etsitään materiaaleja, joilla on paras lujuuden ja sitkeyden yhdistelmä, on myös tutkittu monivaiheisten HEA:iden ja eutektisten HEA:iden kehitystä käyttämällä ei-isoatomisten alkuaineiden lisäyksiä34,35,36,37,38,39,40,41. Itse asiassa on havaittu, että kovien ja pehmeiden faasien hienompi jakautuminen eutektisissa korkean entropiaanisissa metalliseoksissa voi johtaa suhteellisen parempaan lujuuden ja sitkeyden yhdistelmään35,38,42,43.
CoCrFeNi-järjestelmä on laajalti tutkittu yksivaiheinen FCC-seos, jolla on korkea entropia. Tällä järjestelmällä on nopeat työstökovettuvuusominaisuudet44 ja erinomainen sitkeys45,46 sekä matalissa että korkeissa lämpötiloissa. Sen suhteellisen alhaisen lujuuden (~300 MPa)47,48 parantamiseksi on tehty useita yrityksiä, mukaan lukien rakeiden jalostus25, heterogeeninen mikrorakenne49, saostuminen50,51,52 ja transformaation aiheuttama plastisuus (TRIP)53. Valun pintakeskittyneen kuutioisen HEA CoCrFenin rakeiden jalostus kylmävetämällä ankarissa olosuhteissa lisää lujuutta noin 300 MPa47,48:sta 1,2 GPa25:een, mutta vähentää taipuisuuden menetystä yli 60 %:sta 12,6 %:iin. Al:n lisääminen CoCrFeNi:n HEA:han johti heterogeenisen mikrorakenteen muodostumiseen, mikä nosti myötölujuuden 786 MPa:iin ja suhteellisen venymän noin 22 %:iin49. CoCrFeNi HEA:a lisättiin Ti:n ja Al:n kanssa saostumien muodostamiseksi, mikä muodosti saostuman vahvistusta, nosti myötölujuuden 645 MPa:iin ja venymän 39 %:iin51. TRIP-mekanismi (kasvokeskeinen kuutio → heksaedrinen martensiittinen muunnos) ja twinning lisäsivät CoCrFeNi HEA:n vetolujuuden 841 MPa:iin ja murtovenymän 76 %:iin53.
HEA:n pintakeskitettyyn kuutiomatriisiin on myös yritetty lisätä keraamista vahvistusta korkean entropian komposiittien kehittämiseksi, jotka voivat osoittaa paremman lujuuden ja taipuisuuden yhdistelmän. Korkean entropian omaavia komposiitteja on käsitelty tyhjökaarisulattamalla44, mekaanisella seostamisella45,46,47,48,52,53, kipinäplasmasintrauksella46,51,52, tyhjiökuumapuristimella45, kuumaisostaattisella puristimella47,48 ja lisäainevalmistusmenetelmien kehittämisellä43, 50. Karbideja, oksideja ja nitridejä, kuten WC44, 45, 46, Al2O347, SiC48, TiC43, 49, TiN50 ja Y2O351, on käytetty keraamisena vahvistuksena HEA-komposiittien kehittämisessä. Oikean HEA-matriisin ja keramiikan valinta on erityisen tärkeää, kun suunnitellaan ja kehitetään vahvaa ja kestävää HEA-komposiittia. Tässä työssä matriisimateriaaliksi valittiin CoCrFeNi. CoCrFeNi HEA:han lisättiin erilaisia määriä piikarbidia ja niiden vaikutusta mikrorakenteeseen, faasikoostumukseen ja mekaanisiin ominaisuuksiin tutkittiin.
HEA-komposiittien valmistuksessa käytettiin raaka-aineina erittäin puhtaita metalleja Co, Cr, Fe ja Ni (99,95 paino-%) sekä piikarbidijauhetta (puhtaus 99%, koko -400 mesh) alkuainehiukkasten muodossa. CoCrFeNi HEA:n isoatomikoostumus asetettiin ensin puolipallon muotoiseen vesijäähdytteiseen kuparimuottiin ja sitten kammio tyhjennettiin 3,10-5 mbar:iin. Erittäin puhdasta argonkaasua syötetään, jotta saavutetaan tyhjiö, joka vaaditaan kaaren sulattamiseen kulumattomilla volframielektrodeilla. Tuloksena olevat harkot käännetään ylösalaisin ja sulatetaan uudelleen viisi kertaa hyvän homogeenisuuden varmistamiseksi. Valmistettiin eri koostumuksista koostuvia korkean entropiakomposiitteja lisäämällä tietty määrä piikarbidia tuloksena saatuihin tasaatomisiin CoCrFeNi-nappeihin, jotka homogenisoitiin uudelleen viisinkertaisella inversiolla ja sulattamalla uudelleen kussakin tapauksessa. Muovattu nappi tuloksena olevasta komposiitista leikattiin käyttämällä EDM:ää lisätestausta ja karakterisointia varten. Näytteet mikrorakennetutkimuksia varten valmistettiin standardimetallografisten menetelmien mukaisesti. Ensin näytteet tutkittiin valomikroskoopilla (Leica Microscope DM6M) ohjelmistolla Leica Image Analysis (LAS Phase Expert) kvantitatiivista vaiheanalyysiä varten. Vaiheanalyysiin valittiin kolme eri alueilla otettua kuvaa, joiden kokonaispinta-ala oli noin 27 000 µm2. Lisäyksityiskohtaisia mikrorakennetutkimuksia, mukaan lukien kemiallisen koostumuksen analyysi ja elementtien jakautumisanalyysi, suoritettiin pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (JEOL JSM-6490LA), joka oli varustettu energiadispersiospektroskopia (EDS) -analyysijärjestelmällä. HEA-komposiitin kiderakenteen karakterisointi suoritettiin käyttämällä röntgendiffraktiojärjestelmää (Bruker D2 vaihesiirtäjä) käyttämällä CuKa-lähdettä, jonka askelkoko oli 0,04°. Mikrorakenteen muutosten vaikutusta HEA-komposiittien mekaanisiin ominaisuuksiin tutkittiin Vickersin mikrokovuustesteillä ja puristustesteillä. Kovuustestissä 500 N:n kuormitus kohdistetaan 15 sekunniksi käyttäen vähintään 10 syvennystä näytettä kohti. HEA-komposiittien puristustestit huoneenlämpötilassa suoritettiin suorakaiteen muotoisilla näytteillä (7 mm × 3 mm × 3 mm) Shimadzu 50KN -yleistestauskoneella (UTM) alkuvenymänopeudella 0,001/s.
Korkean entropian komposiitit, joita kutsutaan jäljempänä näytteiksi S-1 - S-6, valmistettiin lisäämällä 3 %, 6 %, 9 %, 12 %, 15 % ja 17 % SiC (kaikki paino-%) CoCrFeNi-matriisiin. . vastaavasti. Vertailunäytteestä, johon ei lisätty piikarbidia, viitataan jäljempänä näytteenä S-0. Optiset mikrokuvat kehitetyistä HEA-komposiiteista on esitetty kuvissa 1 ja 2. 1, jossa erilaisten lisäaineiden lisäämisen ansiosta CoCrFeNi HEA:n yksivaiheinen mikrorakenne muuttui mikrorakenteeksi, joka koostui monista faaseista, joilla on erilainen morfologia, koko ja jakautuminen. SiC:n määrä koostumuksessa. Kunkin vaiheen määrä määritettiin kuva-analyysistä käyttämällä LAS Phase Expert -ohjelmistoa. Kuvan 1 lisäys (oikea yläkulma) näyttää esimerkkialueen tälle analyysille sekä kunkin vaihekomponentin pinta-alan.
Optiset mikrokuvat kehitetyistä korkean entropiakomposiiteista: (a) C-1, (b) C-2, (c) C-3, (d) C-4, (e) C-5 ja (f) C- 6. Sisältö näyttää esimerkin kontrastipohjaisista kuvan vaiheanalyysin tuloksista käyttämällä LAS Phase Expert -ohjelmistoa.
Kuten kuvassa näkyy. Kuvassa 1a C-1-komposiitin matriisitilavuuksien väliin muodostunut eutektinen mikrorakenne, jossa matriisin ja eutektisten faasien määräksi on arvioitu vastaavasti 87,9 ± 0,47 % ja 12,1 % ± 0,51 %. Kuvan 1b komposiitissa (C-2) ei ole merkkejä eutektisesta reaktiosta jähmettymisen aikana ja havaitaan mikrorakenne, joka on täysin erilainen kuin C-1-komposiitilla. C-2-komposiitin mikrorakenne on suhteellisen hieno ja koostuu ohuista levyistä (karbideista), jotka ovat tasaisesti jakautuneet matriisifaasiin (fcc). Matriisin ja karbidin tilavuusosuuksiksi arvioidaan 72 ± 1,69 % ja 28 ± 1,69 %. Matriisin ja karbidin lisäksi C-3-komposiitista löydettiin uusi faasi (silikidi), kuten kuvassa 1c, jossa tällaisten silisidi-, karbidi- ja matriisifaasien tilavuusosuuksiksi arvioidaan noin 26,5 % ± 2 0,41 %, 25,9 ± 0,53 ja 47,6 ± 0,34, vastaavasti. Toinen uusi vaihe (grafiitti) havaittiin myös C-4-komposiitin mikrorakenteessa; kaikkiaan neljä vaihetta tunnistettiin. Grafiittifaasilla on selkeä pallomainen muoto ja tumma kontrasti optisissa kuvissa ja sitä on vain pieniä määriä (arvioitu tilavuusosuus on vain noin 0,6 ± 0,30 %). Komposiiteissa C-5 ja C-6 tunnistettiin vain kolme faasia, ja tumma kontrasti grafiittifaasi näissä komposiiteissa näkyy hiutaleina. Composite S-5:n grafiittihiutaleisiin verrattuna Composite S-6:n grafiittihiutaleet ovat leveämpiä, lyhyempiä ja säännöllisempiä. Vastaava lisäys grafiittipitoisuudessa havaittiin myös 14,9 ± 0,85 %:sta C-5-komposiitissa noin 17,4 ± 0,55 %:iin C-6-komposiitissa.
HEA-komposiitin kunkin faasin yksityiskohtaisen mikrorakenteen ja kemiallisen koostumuksen tutkimiseksi edelleen näytteet tutkittiin SEM:llä ja suoritettiin myös EMF-pisteanalyysi ja kemiallinen kartoitus. Komposiitin C-1 tulokset on esitetty kuvassa. 2, jossa päämatriisifaasin alueita erottavien eutektisten seosten läsnäolo näkyy selvästi. Komposiitin C-1 kemiallinen kartta on esitetty kuvassa 2c, josta voidaan nähdä, että Co, Fe, Ni ja Si ovat jakautuneet tasaisesti matriisifaasissa. Matriisifaasissa havaittiin kuitenkin pieni määrä Cr:a verrattuna muihin perus-HEA:n elementteihin, mikä viittaa siihen, että Cr diffundoitui matriisista. SEM-kuvan valkoisen eutektisen faasin koostumus sisältää runsaasti kromia ja hiiltä, mikä osoittaa, että se on kromikarbidia. Erillisten piikarbidihiukkasten puuttuminen mikrorakenteesta yhdistettynä havaittuun alhaiseen kromipitoisuuteen matriisissa ja kromirikkaita faaseja sisältävien eutektisten seosten läsnäoloon osoittaa piikarbidin täydellisen hajoamisen sulamisen aikana. Piikarbidin hajoamisen seurauksena pii liukenee matriisifaasiin ja vapaa hiili on vuorovaikutuksessa kromin kanssa muodostaen kromikarbideja. Kuten voidaan nähdä, vain hiili määritettiin kvalitatiivisesti EMF-menetelmällä, ja faasin muodostuminen vahvistettiin tunnistamalla tyypilliset karbidihuiput röntgendiffraktiokuvioita.
(a) SEM-kuva näytteestä S-1, (b) suurennettu kuva, (c) elementtikartta, (d) EMF-tulokset osoitetuissa paikoissa.
Komposiitin C-2 analyysi on esitetty kuvassa. 3. Kuten optisessa mikroskopiassa, SEM-tutkimus paljasti hienon rakenteen, joka koostuu vain kahdesta faasista, ja ohuen lamellifaasin läsnäolo oli jakautunut tasaisesti koko rakenteeseen. matriisivaiheessa, eikä eutektista vaihetta ole. Lamellifaasin alkuainejakauma ja EMF-pisteanalyysi paljastivat suhteellisen korkean Cr (keltainen) ja C (vihreä) pitoisuuden tässä faasissa, mikä taas viittaa piikarbidin hajoamiseen sulamisen aikana ja vapautuneen hiilen vuorovaikutukseen kromivaikutuksen kanssa. . VEA-matriisi muodostaa lamellikarbidifaasin. Alkuaineiden jakautuminen ja matriisifaasin pisteanalyysi osoittivat, että suurin osa koboltista, raudasta, nikkelistä ja piistä on läsnä matriisifaasissa.
(a) SEM-kuva näytteestä S-2, (b) suurennettu kuva, (c) elementtikartta, (d) EMF-tulokset osoitetuissa paikoissa.
C-3-komposiittien SEM-tutkimukset paljastivat uusia faaseja karbidi- ja matriisifaasien lisäksi. Alkuainekartta (kuva 4c) ja EMF-pisteanalyysi (kuva 4d) osoittavat, että uusi faasi sisältää runsaasti nikkeliä, kobolttia ja piitä.
(a) SEM-kuva näytteestä S-3, (b) suurennettu kuva, (c) elementtikartta, (d) EMF-tulokset osoitetuissa paikoissa.
C-4-komposiitin SEM- ja EMF-analyysin tulokset on esitetty kuvissa 1 ja 2. 5. Komposiitissa C-3 havaittujen kolmen faasin lisäksi havaittiin myös grafiittikyhmyjä. Piipitoisen faasin tilavuusosuus on myös suurempi kuin C-3-komposiitin.
(a) SEM-kuva näytteestä S-4, (b) suurennettu kuva, (c) elementtikartta, (d) EMF-tulokset osoitetuissa paikoissa.
Komposiittien S-5 ja S-6 SEM- ja EMF-spektrien tulokset on esitetty kuvissa 1 ja 2. 6 ja 7, vastaavasti. Pienen määrän palloja lisäksi havaittiin myös grafiittihiutaleita. Sekä grafiittihiutaleiden määrä että piipitoisen faasin tilavuusosuus C-6-komposiitissa ovat suurempia kuin C-5-komposiitissa.
(a) SEM-kuva näytteestä C-5, (b) suurennettu näkymä, (c) alkuainekartta, (d) EMF-tulokset osoitetuissa paikoissa.
(a) SEM-kuva näytteestä S-6, (b) suurennettu kuva, (c) elementtikartta, (d) EMF-tulokset osoitetuissa paikoissa.
HEA-komposiittien kiderakenteen karakterisointi suoritettiin myös XRD-mittauksilla. Tulos on esitetty kuvassa 8. WEA:n perusdiffraktiokuviossa (S-0) näkyvät vain fcc-faasia vastaavat piikit. Komposiittien C-1, C-2 ja C-3 röntgendiffraktiokuviot paljastivat kromikarbidia (Cr7C3) vastaavien lisäpiikkien läsnäolon, ja niiden intensiteetti oli pienempi näytteillä C-3 ja C-4, mikä osoitti että myös näiden näytteiden EMF-datalla. Co/Ni-silikidejä vastaavat piikit havaittiin näytteille S-3 ja S-4, mikä on jälleen yhdenmukainen kuvissa 2 ja 3 esitettyjen EDS-kartoitustulosten kanssa. Kuten kuvassa 3 ja 4 esitetään, havaittiin 5- ja S-6-piikkejä. vastaa grafiittia.
Kehitettyjen komposiittien sekä mikrorakenteelliset että kristallografiset ominaisuudet osoittivat lisätyn piikarbidin hajoamista. Tämä johtuu kromin läsnäolosta VEA-matriisissa. Kromilla on erittäin vahva affiniteetti hiileen 54,55 ja se reagoi vapaan hiilen kanssa muodostaen karbideja, kuten havaittu matriisin kromipitoisuuden väheneminen osoittaa. Si siirtyy fcc-faasiin SiC56:n dissosioitumisen vuoksi. SiC:n lisääminen perus-HEA:han johti karbidifaasin määrän ja vapaan Si:n määrän kasvuun mikrorakenteessa. On havaittu, että tämä ylimääräinen Si kerrostuu matriisiin pieninä pitoisuuksina (komposiiteissa S-1 ja S-2), kun taas korkeammissa pitoisuuksissa (komposiitit S-3 - S-6) se johtaa koboltin lisäkertymään/. nikkelisilisidiä. Co- ja Ni-silikidien muodostumisen standardientalpia, joka on saatu suoralla synteesillä korkean lämpötilan kalorimetrialla, on -37,9 ± 2,0, -49,3 ± 1,3, -34,9 ± 1,1 kJ mol -1 Co2Si:lle, CoSi:lle ja CoSi2:lle, kun taas nämä arvot ovat – 50,6 ± 1,7 ja – 45,1 ± 1,4 kJ mol-157 Ni2Si:lle ja Ni5Si2:lle, vastaavasti. Nämä arvot ovat pienempiä kuin piikarbidin muodostumislämpö, mikä osoittaa, että Co/Ni-silikidien muodostumiseen johtava SiC:n dissosiaatio on energeettisesti suotuisa. Sekä S-5- että S-6-komposiiteissa oli ylimääräistä vapaata piitä, joka imeytyi silisidin muodostumisen jälkeen. Tämän vapaan piin on havaittu myötävaikuttavan perinteisissä teräksissä havaittuun grafitoitumiseen58.
Kehitettyjen HEA-pohjaisten keraamivahvisteisten komposiittien mekaanisia ominaisuuksia tutkitaan puristus- ja kovuustesteillä. Kehitettyjen komposiittien jännitys-venymäkäyrät on esitetty kuvissa 1 ja 2. Kuviossa 9a ja kuviossa 9b on hajakuvaaja kehitettyjen komposiittien ominaismyötörajan, myötörajan, kovuuden ja venymän välillä.
(a) Puristusvenymäkäyrät ja (b) sirontakaaviot, jotka osoittavat ominaismyötörajan, myötörajan, kovuuden ja venymän. Huomaa, että vain näytteet S-0 - S-4 näytetään, koska näytteissä S-5 ja S-6 on merkittäviä valuvirheitä.
Kuten kuvasta näkyy. Kuviossa 9 myötölujuus nousi 136 MPa:sta perus-VES:stä (C-0) 2522 MPa:iin C-4-komposiittiin. Perus-WPP:hen verrattuna S-2-komposiitilla oli erittäin hyvä, noin 37 %:n murtovenymä ja myös huomattavasti korkeammat myötölujuusarvot (1200 MPa). Tämän komposiitin erinomainen lujuuden ja taipuisuuden yhdistelmä johtuu yleisen mikrorakenteen parantumisesta, mukaan lukien hienojen karbidilamellien tasainen jakautuminen koko mikrorakenteessa, minkä odotetaan estävän dislokaatioliikettä. C-3- ja C-4-komposiittien myötölujuudet ovat 1925 MPa ja 2522 MPa. Nämä korkeat myötörajat voidaan selittää sementoitujen karbidi- ja silisidifaasien suurella tilavuusosuudella. Kuitenkin näiden faasien läsnäolo johti myös vain 7 % murtovenymään. Peruskomposiittien CoCrFeNi HEA (S-0) ja S-1 jännitys-venymäkäyrät ovat kuperia, mikä osoittaa twinning-ilmiön eli TRIP59,60:n aktivoitumisen. Verrattuna näytteeseen S-1, näytteen S-2 jännitys-venymäkäyrä on kovera muodoltaan noin 10,20 %:n jännityksellä, mikä tarkoittaa, että normaali dislokaatioliukuma on näytteen päämuodonmuutosmuoto tässä epämuodostuneessa tilassa60,61 . Kuitenkin kovettumisnopeus tässä näytteessä pysyy korkeana suurella jännitysalueella, ja suuremmilla jännityksillä on myös näkyvissä siirtyminen kuperuuteen (vaikkakaan ei voida sulkea pois sitä, että tämä johtuu voideltujen puristuskuormien epäonnistumisesta). ). Komposiiteilla C-3 ja C-4 on vain rajoitettu plastisuus, koska mikrorakenteessa on suurempi tilavuusfraktio karbideja ja silisidejä. Komposiittinäytteiden C-5 ja C-6 puristustestejä ei tehty näiden komposiittinäytteiden merkittävien valuvirheiden vuoksi (katso kuva 10).
Stereomikrokuvat valuvirheistä (merkitty punaisilla nuolilla) komposiittinäytteissä C-5 ja C-6.
VEA-komposiittien kovuuden mittaustulokset on esitetty kuvissa 1 ja 2. 9b. Perus-WEA:n kovuus on 130±5 HV ja näytteiden S-1, S-2, S-3 ja S-4 kovuusarvot 250±10 HV, 275±10 HV, 570±20 HV ja 755±20 HV. Kovuuden kasvu oli hyvin sopusoinnussa puristuskokeista saadun myötörajan muutoksen kanssa ja liittyi komposiitin kiintoainemäärän kasvuun. Jokaisen näytteen tavoitekoostumukseen perustuva laskettu myötöraja on myös esitetty kuvassa. 9b. Yleensä paras myötöraja (1200 MPa), kovuus (275 ± 10 HV) ja suhteellinen murtovenymä (~37 %) havaitaan komposiitilla C-2.
Kehitetyn komposiitin myötörajan ja suhteellisen venymän vertailu eri luokkien materiaaleihin on esitetty kuvassa 11a. Tässä tutkimuksessa CoCrFeNiin perustuvat komposiitit osoittivat suurta venymistä millä tahansa stressitasolla62. Voidaan myös nähdä, että tässä tutkimuksessa kehitettyjen HEA-komposiittien ominaisuudet ovat myötörajan ja venymän käyrän aiemmin käyttämättömällä alueella. Lisäksi kehitetyissä komposiiteissa on laaja valikoima lujuuden (277 MPa, 1200 MPa, 1925 MPa ja 2522 MPa) ja venymän (>60 %, 37 %, 7,3 % ja 6,19 %) yhdistelmiä. Myötölujuus on myös tärkeä tekijä valittaessa materiaaleja edistyneisiin teknisiin sovelluksiin63,64. Tässä suhteessa esillä olevan keksinnön mukaisilla HEA-komposiiteilla on erinomainen myötörajan ja venymän yhdistelmä. Tämä johtuu siitä, että pienitiheyksisen piikarbidin lisääminen johtaa komposiitteihin, joilla on korkea ominaismyötölujuus. HEA-komposiittien myötöraja ja venymä ovat samalla alueella kuin HEA FCC:n ja tulenkestävän HEA:n, kuten kuvassa 11b esitetään. Kehitettyjen komposiittien kovuus ja myötöraja ovat samalla alueella kuin massiivisten metallilasien65 (kuva 11c). Massiivisille metallilaseille (BMS) on ominaista korkea kovuus ja myötöraja, mutta niiden venymä on rajallinen66,67. Kuitenkin joidenkin tässä tutkimuksessa kehitettyjen HEA-komposiittien kovuus ja myötölujuus osoittivat myös merkittävää venymistä. Siten pääteltiin, että VEA:n kehittämillä komposiiteilla on ainutlaatuinen ja haluttu yhdistelmä mekaanisia ominaisuuksia erilaisiin rakenteellisiin sovelluksiin. Tämä ainutlaatuinen mekaanisten ominaisuuksien yhdistelmä voidaan selittää FCC HEA -matriisissa in situ muodostuneiden kovien karbidien tasaisella dispersiolla. Osana tavoitetta saavuttaa parempi lujuusyhdistelmä, keraamisten faasien lisäämisestä aiheutuvia mikrorakenteen muutoksia on kuitenkin tutkittava ja valvottava huolellisesti valuvirheiden, kuten S-5- ja S-6-komposiiteissa esiintyvien virheiden välttämiseksi. sitkeys. sukupuoli.
Tämän tutkimuksen tuloksia verrattiin erilaisiin rakennemateriaaleihin ja HEA:ihin: (a) venymä vs. myötöraja62, (b) myötöraja vs. sitkeys63 ja (c) myötöraja vs. kovuus65.
HEA CoCrFeNi -järjestelmään perustuvien HEA-keraamikomposiittien mikrorakennetta ja mekaanisia ominaisuuksia on tutkittu, ja niistä on tehty seuraavat johtopäätökset:
Korkean entropian metalliseoskomposiitteja voidaan kehittää onnistuneesti lisäämällä piikarbidia CoCrFeNi HEA:han kaarisulatusmenetelmällä.
Piikarbidi hajoaa valokaarisulatuksen aikana, jolloin muodostuu in situ karbidi-, silisidi- ja grafiittifaasit, joiden läsnäolo ja tilavuusosuus riippuvat perus-HEA:han lisätyn piikarbidin määrästä.
HEA-komposiiteilla on monia erinomaisia mekaanisia ominaisuuksia, joiden ominaisuudet osuvat aiemmin käyttämättömille alueille myötöraja-venymäkäyrässä. 6 paino-% piikarbidia käyttäen valmistetun HEA-komposiitin myötöraja oli yli kahdeksan kertaa perus-HEA:n myötöraja säilyttäen samalla 37 %:n sitkeys.
HEA-komposiittien kovuus ja myötöraja ovat bulkkimetallilasien (BMG) luokkaa.
Havainnot viittaavat siihen, että korkean entropian metalliseoskomposiitit edustavat lupaavaa lähestymistapaa metallimekaanisten ominaisuuksien erinomaisen yhdistelmän saavuttamiseksi kehittyneissä rakenteellisissa sovelluksissa.
Postitusaika: 12.7.2023